對氯苯酚是一種含氯類芳香族化合物，具有高毒、易燃等有害特性，不易降解，主要用作藥物、染料、化工中間體。對氯苯酚廢水治理方法有物理法、生物法、化學(xué)法等，其中化學(xué)法具有設(shè)備要求相對簡單、成本低廉等較大優(yōu)勢，被化工企業(yè)廣泛應(yīng)用。
高鐵酸鹽作為一種高價鐵含氧化合物，自身氧化電位高，具有很強的氧化特性，在廢水處理過程中不僅可以進行氧化處理有機物，還具有吸附、絮凝和助凝等多種協(xié)同作用，反應(yīng)產(chǎn)物無毒、無害，是近年來研究的熱點。本研究以對氯苯酚模擬廢水為研究目標，使用高鐵酸鉀為氧化劑，研究了不同因素對廢水處理效果的影響。
1、實驗部分
1.1 試劑與儀器
對氯苯酚、氫氧化鈉、硫酸、硫代硫酸鈉等均為分析純；對氯苯酚廢水為模擬廢水，配制含量為100.0mg/L；高鐵酸鉀，采用次氯酸鹽氧化法制備純度98.0%)。
DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：LC-10AP液相色譜儀；PHS-25臺式數(shù)顯pH計；JJ-1000型電子天平。
1.2 實驗方法
在室溫25℃的條件下，將100.0mL對氯苯酚廢水加入到250mL的三口圓底燒瓶中，打開磁力攪拌，使用氫氧化鈉(粉末狀)或硫酸水溶液(50%)調(diào)節(jié)廢水溶液的pH值，然后加入高鐵酸鉀(粉末)，到達設(shè)定時間60min之后，使用硫代硫酸鈉飽和溶液結(jié)束反應(yīng)。取2.5mL反應(yīng)溶液進行離心處理，吸取上層溶液使用液相色譜進行對氯苯酚殘留濃度分析，計算對氯苯酚去除率。
1.3 分法
將取出的上層液體稀釋為原來的1/10后直接進樣，使用液相色譜儀分析對氯苯酚濃度，色譜柱為C18反相色譜柱，流動相為甲醇：水=70：30(體積比)，流速為1.0mL/min，檢測波長為280nm，柱溫25℃。根據(jù)色譜峰保留時間定性，采用色譜峰面積外標法進行定量分析。計算對氯苯酚去除率。
2、結(jié)果與討論
2.1 高鐵酸鉀與對氯苯酚質(zhì)量比對對氯苯酚去除率的影響
在1.2節(jié)的反應(yīng)條件下，氧化反應(yīng)時間為60min、廢水溶液pH值調(diào)節(jié)為7，高鐵酸鉀與對氯苯酚的質(zhì)量比對處理對氯苯酚效果的影響見圖1。
由圖1可知，對氯苯酚去除率隨高鐵酸鉀與對氯苯酚的質(zhì)量比的增大而持續(xù)增高，當兩者質(zhì)量比>20之后，去除率保持不變。這個結(jié)果和高鐵酸鉀處理其它酚類物質(zhì)非常類似，其機理可以簡單分析如下：對氯苯酚質(zhì)量不變的情況下，高鐵酸鉀的質(zhì)量不斷增加，高鐵酸鉀與對氯苯酚分子之間的碰撞頻率逐漸增大，從而造成氧化反應(yīng)速度不斷加快，而當高鐵酸鉀與對氯苯酚的質(zhì)量比到達20時，碰撞的幾率達到最高，氧化反應(yīng)速度不再增加。所以，高鐵酸鉀與對氯苯酚的最佳質(zhì)量比為20，處理后廢水的對氯苯酚濃度為19.5mg/L，對氯苯酚去除率為80.5%。
2.2 氧化反應(yīng)時間對對氯苯酚去除率的影響
在2.1節(jié)的反應(yīng)條件下，氧化反應(yīng)時間對處理對氯苯酚效果的影響見圖2。
由圖2可知，對氯苯酚去除率隨著氧化反應(yīng)時間的延長先增加后平穩(wěn)，對氯苯酚去除率30min就達到最大值80.5%，繼續(xù)延長反應(yīng)，對氯苯酚去除率保持不變。在反應(yīng)初期，高鐵酸鉀和對氯苯酚濃度最高，兩者碰撞的幾率最高，氧化反應(yīng)速度最快，但是隨著反應(yīng)的進行，兩者濃度不斷減小，碰撞的幾率降低，反應(yīng)效率逐步減慢。因此，最佳反應(yīng)時間為30min，對氯苯酚去除率為80.5%。
2.3 廢水pH值對對氯苯酚去除率的影響
在2.2節(jié)的反應(yīng)條件下，進一步優(yōu)化反應(yīng)條件廢水的pH值對處理對氯苯酚效果的影響見圖3。
由圖3可知，隨著對氯苯酚廢水的pH值增加，對氯苯酚去除率是先增加后降低，在pH值為4的59.4%逐步提高到pH值為9時達最大值94.3%，隨后又逐漸降低。由此可見，pH8〜10條件下高鐵酸鉀處理對氯苯酚的能力最強。這個結(jié)果和高鐵酸鉀處理其它酚類物質(zhì)非常類似，結(jié)合高鐵酸鉀在酸堿條件下的氧化性、穩(wěn)定性可知），高鐵酸鉀氧化性是酸性條件強于堿性條件，而穩(wěn)定性則堿性條件強于酸性條件，所以pH值為8〜10的時候，高鐵酸鉀氧化能力最好，使得對氯苯酚去除率達到最高。
因此，最佳pH為9，對氯苯酚去除率為94.3%，處理后廢水的對氯苯酚濃度為4.7mg/L。
3、結(jié)論
高鐵酸鉀在處理對氯苯酚廢水中具有氧化速度快對氯苯酚去除率高等優(yōu)點。在100mL模擬廢水中對氯苯酚濃度為100.0mg/L時最佳去除對氯苯酚的條件是：高鐵酸鉀與對氯苯酚質(zhì)量比為20，氧化反應(yīng)時間30min，廢水pH值為9，剩余對氯苯酚濃度為4.7mg/L，對氯苯酚去除率高達94.3%。（來源：河南省化工研究所有限責任公司，河南省工業(yè)廢水吸附分離工程技術(shù)研究中心）
