化學需氧量(COD)是衡量水體有機污染程度 的重要綜合性指標,對環(huán)保治理工藝的優(yōu)化選擇有著重要的指導意義。含高濃度氯離子、低 濃度有機物廢水中COD的測定一直是環(huán)境監(jiān)測的難點。目前COD的測定普遍采用重鉻酸鉀氧化的標準方法。一般的解決方法是通過稀釋降低氯離子濃度后再采用標準方法測定;或者為了消除氯離子的干擾,加大m(HgSO4)∶m(Cl-)至 30∶1,針對不同COD選用不同濃度的重鉻酸鉀 溶液;再者,采用硝酸銀沉淀法[9]降低氯離子的影響或采用碘化鉀吸收校正法。然而這些方法也 存在一定問題:通過稀釋降低氯離子影響,會使得 COD的值更低,影響低濃度COD測定的準確性; 加大掩蔽劑的用量會造成重金屬對環(huán)境的過度污染;而硝酸鹽沉淀法則由于沉淀夾帶有機物會造成 測定結果偏低;碘化鉀吸收法則不適宜現(xiàn)場操作。
本工作用甘油配制模擬無氯低COD廢水(無 氯甘油廢水),對COD測定中重鉻酸鉀標準溶液的濃度和掩蔽劑硫酸汞的用量進行優(yōu)化,同時分別用氯化鈣和甘油、二氯丙醇和β,β′-二氯異丙醚配制模擬高氯低COD廢水(分別簡稱高氯甘油廢 水、高氯二氯丙醇廢水和高氯β,β′-二氯異丙醚廢水),對上述優(yōu)選實驗條件進行驗證,并基于該方 法用實際環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)廢水加甘油考察了其回 收率。具體聯(lián)系污水寶或參見http://www.yiban123.com更多相關技術文檔。
水中COD的測定:
采用重鉻酸鉀氧化國標法。根據(jù)氯離子濃度選用合適量的硫酸汞進行掩蔽,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,計算COD。
結論
a)采用重鉻酸鉀法測定廢水COD時,以低濃 度(0.05 mol/L)重鉻酸鉀溶液為氧化劑,測定數(shù)據(jù)波動范圍小,相對誤差也低(-1.4%~+0.4%)。
b)對于高氯低COD廢水的COD測定,當COD 大于100 mg/L時按m(HgSO4)∶m(Cl-)=10∶1 加入硫酸汞掩蔽劑,當COD小于100 mg/L時按 m(HgSO4)∶m(Cl-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽劑, 并采用濃度為0.05 mol/L的重鉻酸鉀溶液作為氧化劑,能較好地消除氯離子對COD測定的干擾,相對誤差在5%以內(nèi)。
c)利用該法測定實際環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)廢水的COD,效果滿意。當m(HgSO4)∶m(Cl-)分別為 10∶1和20∶1時,相對誤差分別為+3.3%和+2.9%。 以甘油為加標物,COD平均回收率分別為103.4% 和102.9%。