申請日2015.07.24
公開(公告)日2015.11.25
IPC分類號C10G1/00; C09K17/00; C02F11/10; C10B53/00
摘要
一種微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法，包括以下步驟：(1)按碳化硅球形顆粒:HZSM-5球形催化劑=1:1～1:2的質量比，稱取碳化硅球形顆粒、HZSM-5球形催化劑，混合均勻加入石英反應釜中;(2)將石英反應釜置于微波裂解儀器中，加熱至450～600?℃，攪拌速度為60-100?r/min，逐漸添加干燥污泥粉末，將產(chǎn)生的蒸汽冷凝，得到棕色液體產(chǎn)物生物油，并收集固體殘渣作土壤改良劑。本發(fā)明工藝簡單，裂解快速，所得裂解燃油芳香烴含量高，可以達到55%以上，其中包括萘、對二甲苯、1，3，5-三甲苯、1-甲基萘、和茚等重要化工原料，所得固體殘渣中P,Ca,K和Mg的含量很高，可以作為土壤改良劑提高土壤肥沃度。
權利要求書
1.一種微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法，其特征是包括以下步驟：
(1)按碳化硅球形顆粒:HZSM-5球形催化劑=1:1～1:2的質量比，稱取碳化硅球形顆粒、HZSM-5球形催化劑，混合均勻加入石英反應釜中;
(2)將石英反應釜置于微波裂解儀器中，加熱至450～600℃，攪拌速度為60-100r/min，逐漸添加干燥污泥粉末，將產(chǎn)生的蒸汽冷凝，得到棕色液體產(chǎn)物生物油，并收集固體殘渣作土壤改良劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法，其特征是所述的碳化硅球形顆粒直徑為5mm-20mm。
3.根據(jù)權利要求1所述的微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法，其特征是所述的HZSM-5球形催化劑顆粒直徑為5mm-20mm，Si/C=20-40，比表面積380-450m2/g。
4.根據(jù)權利要求1所述的微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法，其特征是所述的干燥污泥粉末包括城市廢水處理廠的污泥，通過80±1℃溫度下干燥72h，粉碎后過2mm篩。
說明書
一種微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法
技術領域
本發(fā)明屬于生物質能源轉化技術領域。
背景技術
隨著對環(huán)境保護的關注和城市的擴張，隨著如何有效應對日益增長的污水，污泥成為一個至關重要的問題。污泥中含有大量的重金屬(如As、Cd、Cr、Hg、Pb、Cu、Zn、Ni)、病毒、致病菌、蟲卵和難降解有毒有機物等特點，若不正確處理，很容易對環(huán)境造成嚴重的二次污染。對污泥的處置問題各國政府都明確要求遵循減量化、穩(wěn)定化、資源化、無害化的原則。
利用熱解技術處理污水污泥是一種可資源化的優(yōu)良工藝，日益受到廣泛關注，具有廣闊的發(fā)展空間。但是由于污泥成分的復雜性，熱解油中含氧化合物及含氮化合物較多，且成分復雜，很難進行利用，合理經(jīng)濟地提高污泥熱解的氣、液、固三相產(chǎn)物的品質成為急需解決的問題。
傳統(tǒng)熱解工藝中阻礙生物油品質及產(chǎn)率提高的關鍵因素之一為升溫速率慢，導致反應物長時間停留低溫狀態(tài)。微波吸收材料的加入改變了原料的升溫行為，解決了傳統(tǒng)微波質熱解追求快速升溫導致的“熱點”負效應、能強化微波能量的高效傳遞和吸收，突破加熱過程中的熱傳導效率低的瓶頸，大幅降低熱損失。微波加熱相比傳統(tǒng)加熱在生物質熱解中的具有諸多優(yōu)點，但在微波輔助裂解污泥的研究過程中始終沒有發(fā)現(xiàn)較好的選擇性催化劑，提高裂解生物油成分的單一性，并減少裂解生物油中含氧含氮化合物的含量。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的一種微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的。
本發(fā)明所述的一種微波輔助催化快速熱解污泥制備生物油及土壤改良劑的方法，包括以下步驟。
(1)按碳化硅球形顆粒:HZSM-5球形催化劑=1:1～1:2的質量比，稱取碳化硅球形顆粒、HZSM-5球形催化劑，混合均勻加入石英反應釜中。
(2)將石英反應釜置于微波裂解儀器中，加熱至450～600℃，攪拌速度為60-100r/min，逐漸添加干燥污泥粉末，將產(chǎn)生的蒸汽冷凝，得到棕色液體產(chǎn)物生物油，并收集固體殘渣作土壤改良劑。
本發(fā)明所述的碳化硅球形顆粒直徑為5mm-20mm。
本發(fā)明所述的HZSM-5球形催化劑顆粒直徑為5mm-20mm，Si/C=20-40，比表面積380-450m2/g。
本發(fā)明所述的干燥污泥粉末包括城市廢水處理廠的污泥，通過80±1℃溫度下干燥72h，粉碎后過2mm篩。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點。
1、工藝簡單，裂解快速，所得裂解燃油芳香烴含量高，可以達到55%以上，其中包括萘、對二甲苯、1，3，5-三甲苯、1-甲基萘、和茚等重要化工原料，所得固體殘渣中P，Ca，K和Mg的含量很高，可以作為土壤改良劑提高土壤肥沃度。
2、HZSM-5催化劑有良好的穩(wěn)定性，可以多次重復使用。
具體實施方式
本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。
實施例1。
將500g球形碳化硅(直徑5mm)、500gHZSM-5球形催化劑(直徑5mm，Si/C=20，比表面積380m2/g)加入帶有機械攪拌，冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至450℃，機械攪拌60r/min，逐漸添加500g干燥過篩的污泥粉，30min添加完畢，繼續(xù)保持450℃催化裂解無餾分生成，微波裂解得到生物油130g，固體殘渣(土壤改良劑)271g，GC-MS分析，裂解燃油中芳香烴類含量達到達60.7%。
實施例2。
將500g球形碳化硅(直徑10mm)、1000gHZSM-5球形催化劑(直徑10mm，Si/C=30，比表面積405m2/g)加入帶有機械攪拌，冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至550℃，機械攪拌60r/min，逐漸添加500g干燥過篩的污泥粉，30min添加完畢，繼續(xù)保持550℃催化裂解無餾分生成，微波裂解得到生物油136g，固體殘渣(土壤改良劑)268g，GC-MS分析，裂解燃油中芳香烴類含量達到達61.8%。
實施例3。
將500g球形碳化硅(直徑10mm)、500gHZSM-5球形催化劑(直徑10mm，Si/C=30，比表面積405m2/g)加入帶有機械攪拌，冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至450℃，機械攪拌70r/min，逐漸添加500g干燥過篩的污泥粉，30min添加完畢，繼續(xù)保持450℃催化裂解無餾分生成，微波裂解得到生物油141g，固體殘渣(土壤改良劑)265g，GC-MS分析，裂解燃油中芳香烴類含量達到達57.3%。
實施例4。
將500g球形碳化硅(直徑10mm)、1000gHZSM-5球形催化劑(直徑10mm，Si/C=30，比表面積405m2/g)加入帶有機械攪拌，冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至600℃，機械攪拌80r/min，逐漸添加500g干燥過篩的污泥粉，30min添加完畢，繼續(xù)保持600℃催化裂解無餾分生成，微波裂解得到生物油132g，固體殘渣(土壤改良劑)270g，GC-MS分析，裂解燃油中芳香烴類含量達到達60.2%。
實施例5。
將500g球形碳化硅(直徑20mm)、1000gHZSM-5球形催化劑(直徑20mm，Si/C=40，比表面積450m2/g)加入帶有機械攪拌，冷凝管的三口石英瓶中，置于微波裂解儀中，固定功率升溫至600℃，機械攪拌100r/min，逐漸添加500g干燥過篩的污泥粉，30min添加完畢，繼續(xù)保持600℃催化裂解無餾分生成，微波裂解得到生物油133g，固體殘渣(土壤改良劑)272g，GC-MS分析，裂解燃油中芳香烴類含量達到達58.1%。
