申請(qǐng)日2016.05.26
公開(kāi)(公告)日2016.08.31
IPC分類號(hào)C07C29/76; C07C31/22
摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，包括如下步驟：(1)脫油：將生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中的酯交換過(guò)程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調(diào)整pH值至2～3，加熱并保溫靜置，加入活性炭，攪拌并過(guò)濾;(2)除雜：調(diào)整pH值至5.5～6，攪拌后過(guò)濾，板框?yàn)V渣用清水沖洗一遍，合并，進(jìn)入粗液暫存罐;(3)凈化：采用陽(yáng)離子交換柱凈化;(4)提純：將廢水經(jīng)過(guò)微濾膜過(guò)濾后采用陰離子交換柱凈化;(5)濃縮：將廢水采用納濾膜系統(tǒng)再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統(tǒng)濃縮，蒸餾脫水得到甘油，檢測(cè)合格后包裝入庫(kù)。本發(fā)明使資源得以充分利用，避免生物柴油生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生新的二次污染，更好的保護(hù)了環(huán)境。
權(quán)利要求書(shū)
1.一種從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)脫油：將生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中的酯交換過(guò)程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調(diào)整pH值至2～3，加熱并保溫靜置，去除浮油回收至原料庫(kù)，加入活性炭，攪拌并過(guò)濾;
(2)除雜：將脫油后的廢水用石灰乳調(diào)整pH值至5.5～6，攪拌后過(guò)濾，去除硫酸鈣沉淀，板框?yàn)V渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測(cè)pH值、婆美度及含鹽量，采用微濾膜凈化后，進(jìn)入粗液暫存罐;
(3)凈化：將所述粗液暫存罐中的廢水采用陽(yáng)離子交換柱凈化，監(jiān)測(cè)流出液中鈣離子，無(wú)鈣離子時(shí)出液合格，廢水進(jìn)入暫儲(chǔ)罐，當(dāng)含有鈣離子時(shí)，出液不合格，重新進(jìn)行步驟(3);
(4)提純：將所述暫儲(chǔ)罐中的廢水經(jīng)過(guò)微濾膜過(guò)濾后采用陰離子交換柱凈化，監(jiān)控流出液中硫酸根離子和氯離子，當(dāng)沒(méi)有檢測(cè)到時(shí)出液合格，廢水進(jìn)入純品儲(chǔ)罐;當(dāng)含有硫酸根離子或氯離子時(shí)，出液不合格，重新進(jìn)行步驟(4);
(5)濃縮：將所述純品儲(chǔ)罐中的廢水采用納濾膜系統(tǒng)再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統(tǒng)濃縮，蒸餾脫水得到甘油，檢測(cè)合格后包裝入庫(kù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其特征在于：所述步驟(1)具體包括如下步驟：將生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中的酯交換過(guò)程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調(diào)整pH值至2～3，攪拌狀態(tài)下加熱至45～50℃，保溫靜置40℃，去除浮油回收至原料庫(kù)，加入1%～5%的活性炭，攪拌20min，板框過(guò)濾去除色素和乳化油脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其特征在于：步驟(2)具體包括如下步驟：將脫油后的廢水用石灰乳調(diào)整pH值至5.5～6，攪拌10min，進(jìn)行二次過(guò)濾，去除硫酸鈣沉淀，板框?yàn)V渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測(cè)pH值、婆美度及含鹽量，合格濾液的pH值為6.5～7，婆美度為5～7婆美，含鹽量為0.3%～1%;檢測(cè)后的濾液采用0.1～0.45μm微濾膜凈化后，進(jìn)入粗液暫存罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其特征在于：步驟(3)中的所述陽(yáng)離子交換柱采用001X7型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，采用雙柱串聯(lián)，一柱交換，一柱保護(hù)，流速控制在5～10m3/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其特征在于：步驟(4)中所述微濾膜為0.1～0.45μm微濾膜，所述陰離子交換柱為大孔弱堿性樹(shù)脂，雙柱串聯(lián)，一柱交換，一柱保護(hù)，流速控制在1～5m3/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其特征在于：步驟(5)中采用反滲透濃縮膜系統(tǒng)將采用納濾膜系統(tǒng)凈化后的廢水濃縮至5%～10%。
說(shuō)明書(shū)
一種從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別是涉及一種從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法。
背景技術(shù)
甘油，即丙三醇，是一種重要的化工原料。丙三醇是無(wú)色味甜澄明黏稠液體，無(wú)臭，有暖甜味。能從空氣中吸收潮氣，也能吸收硫化氫、氰化氫和二氧化硫。難溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油類，相對(duì)密度1.26362，熔點(diǎn)17.8℃，沸點(diǎn)290.0℃(分解)，折光率1.4746，閃點(diǎn)(開(kāi)杯)176℃，急性毒性：LD50：31500mg/kg(大鼠經(jīng)口)。
丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分，當(dāng)人體攝入食用脂肪時(shí)，其中的甘油三酯經(jīng)過(guò)體內(nèi)代謝分解，形成甘油并儲(chǔ)存在脂肪細(xì)胞中。因此，甘油三酯代謝的最終產(chǎn)物便是甘油和脂肪酸。可用作溶劑，潤(rùn)滑劑，藥劑和甜味劑。
而生物柴油生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水的處理方法關(guān)系到化工企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，和企業(yè)發(fā)展的命運(yùn)息息相關(guān)。生物柴油生產(chǎn)過(guò)程排放的廢水有堿性廢水和酸性廢水兩種，廢水中含有各種雜質(zhì)，直接排放將污染水體，同時(shí)又浪費(fèi)了資源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種成本低、操作簡(jiǎn)便同時(shí)可以廢物回收利用的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法。
一種從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，包括如下步驟：
(1)脫油：將生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中的酯交換過(guò)程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調(diào)整pH值至2～3，加熱并保溫靜置，去除浮油回收至原料庫(kù)，加入活性炭，攪拌并過(guò)濾;
(2)除雜：將脫油后的廢水用石灰乳調(diào)整pH值至5.5～6，攪拌后過(guò)濾，去除硫酸鈣沉淀，板框?yàn)V渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測(cè)pH值、婆美度及含鹽量，采用微濾膜凈化后，進(jìn)入粗液暫存罐;
(3)凈化：將所述粗液暫存罐中的廢水采用陽(yáng)離子交換柱凈化，監(jiān)測(cè)流出液中鈣離子，無(wú)鈣離子時(shí)出液合格，廢水進(jìn)入暫儲(chǔ)罐，當(dāng)含有鈣離子時(shí)，出液不合格，重新進(jìn)行步驟(3);
(4)提純：將所述暫儲(chǔ)罐中的廢水經(jīng)過(guò)微濾膜過(guò)濾后采用陰離子交換柱凈化，監(jiān)控流出液中硫酸根離子和氯離子，當(dāng)沒(méi)有檢測(cè)到時(shí)出液合格，廢水進(jìn)入純品儲(chǔ)罐;當(dāng)含有硫酸根離子或氯離子時(shí)，出液不合格，重新進(jìn)行步驟(4);
(5)濃縮：將所述純品儲(chǔ)罐中的廢水采用納濾膜系統(tǒng)再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統(tǒng)濃縮，蒸餾脫水得到甘油，檢測(cè)合格后包裝入庫(kù)。
本發(fā)明所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其中，所述步驟(1)具體包括如下步驟：將生物柴油生產(chǎn)過(guò)程中的酯交換過(guò)程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調(diào)整pH值至2～3，攪拌狀態(tài)下加熱至45～50℃，保溫靜置40℃，去除浮油回收至原料庫(kù)，加入1%～5%的活性炭，攪拌20min，板框過(guò)濾去除色素和乳化油脂。
本發(fā)明所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(2)具體包括如下步驟：將脫油后的廢水用石灰乳調(diào)整pH值至5.5～6，攪拌10min，進(jìn)行二次過(guò)濾，去除硫酸鈣沉淀，板框?yàn)V渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測(cè)pH值、婆美度及含鹽量，合格濾液的pH值為6.5～7，婆美度為5～7婆美，含鹽量為0.3%～1%;檢測(cè)后的濾液采用0.1～0.45μm微濾膜凈化后，進(jìn)入粗液暫存罐。
本發(fā)明所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(3)中的所述陽(yáng)離子交換柱采用001X7型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，采用雙柱串聯(lián)，一柱交換，一柱保護(hù)，流速控制在5～10m3/h。
本發(fā)明所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(4)中所述微濾膜為0.1～0.45μm微濾膜，所述陰離子交換柱為大孔弱堿性樹(shù)脂，雙柱串聯(lián)，一柱交換，一柱保護(hù)，流速控制在1～5m3/h。
本發(fā)明所述的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(5)中采用反滲透濃縮膜系統(tǒng)將采用納濾膜系統(tǒng)凈化后的廢水濃縮至5%～10%。
本發(fā)明從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于：
本發(fā)明從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法屬于一種再生能源的生產(chǎn)過(guò)程廢水的處理方法，具體是將生物柴油生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水中甘油提取出來(lái)，使得資源充分回收，同時(shí)，提取過(guò)程也是廢水處理過(guò)程。提取甘油的同時(shí)，也將廢水治理達(dá)標(biāo)，回用或排放。
本發(fā)明是介于資源回收和廢水達(dá)標(biāo)處理的環(huán)保過(guò)程，其意義在于回收甘油，同時(shí)使資源得以充分利用，避免生物柴油生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生新的二次污染，更好的保護(hù)了環(huán)境。
本工藝的處理過(guò)程解決了高分子膜的耐油性，完善了樹(shù)脂在甘油提取過(guò)程中的有效交換過(guò)程。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的從生物柴油生產(chǎn)廢水中提取甘油的方法作進(jìn)一步說(shuō)明。
